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水分仪对化工产品的水分测试及方法分析
作者:taina    点击量:351

  精确测定产品中的水分含量,不但可事先避免出产中的质量题目,把损失降低到最小程度,而且可与原料厂家进行有据交涉,退换不合用的产品。但是对于操纵职员来说一定要留意,由于此方法需要用试剂,而试剂呢又特别轻易对人体构成危害。所以操纵的时候一定要佩戴防护措施!!

  卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂)。


  上述两步反应式综合计算得:乙酯水分含量=


  10000指加入10ml样品的质量数。


  F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量


  式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量


  水分含量=A1×F/10000


  按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算:


  3、 测定水分含量


  A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量


  10—称取水的质量(毫克)


  式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量


  F=10/A


  按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。


  2、 标定卡尔费休试剂



  9.效弹性和滞后损失:在万能材料试验机上,以一定的速度将试样拉伸到一定的伸长率或拉伸到划定的负荷时,测定试样收缩时恢复的功和伸张时消耗的功之比的百分数,即为有效弹性;测定试样伸长、收缩时所损失的能与伸长时所消耗的功之比的百分数,即为滞后损失。


  8.弹簧K值:与变形同相位的作用力分量与形变之比。


  7.屈服强度:拉伸时,永久伸长率达到某一划定值之荷重,除以平行部原断面积,所得之商。


  6.屈服点:材料拉伸时,变形增快而应力不变,此点即为屈服点。屈服点分为上下屈服点,一般以上屈服点作为屈服点。屈服(yield):荷重超过比例限与伸长不再成正比,荷重会突降,然后在一段时间内,上下起伏,伸长发生较大变化,这种现象叫作屈服。


  5.永久变形:除去荷重后,材料仍残留变形。


  4.弹性变形:除去荷重后,材料的变形完全消失。


  3.弹性限:为材料所能承受而不呈永久变形之最大应力。


  2.比例限:荷重在一定范围内与伸长可以维持成正比之关系,其最大应力即为比极限。


  定义:同相位的法向应力分量与法向应变之比。为测定材料刚性之系数,其值越高,材料越强韧。


  1. 性系数即弹性杨氏模量


(二)特殊测试项目:


  在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动休止并发出报警声。

  1、 消除溶液空缺


  在卡尔费休容量法水分测定仪中,有几种可供选择的种类,其连接、测定也有所不同,但测定的基本过程相似。其测定过程如下:


  卡尔费休容量法水分测定过程


  ■在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰轻易导致迟迟不到达终点。


  ■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不铺排水分测试。


  手动的水分测定仪,由于必需使用玻璃自动滴定管计量卡尔费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身由于平衡压力的关系,又必需与外界接通。除了上面需要留意的方面外,在使用时,还应该留意以下两点:


  ■水分测定仪应该阔别强磁场,避免工作时电子显示跳动,泛起不正常现象。


  ■当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,由于其不轻易挥发,将造成下次试验时卡尔费休试剂标定不实。


  ■滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可进步计量精确度。


  ■磁性搅拌速度调整。在反应池中,由于滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。


  ■取样的正确题目。在标定卡尔费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但正确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的题目,取放完毕后应留意尽量缩短反应池打开的时间。


  ■系统全密闭题目。卡尔费休试剂液路部门连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个题目是测试时因为卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。


  另外,要得到精确的测试结果,水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操纵外,还应该留意以下题目(以ZD-2型全自动水分测定仪为例):


  4、 电极题目。该部门属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的敏捷度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。


  3、 应考虑计量泵的寿命题目。计量泵是属于容量法水分仪的枢纽部门,卡尔费休试剂又是侵蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐侵蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。


  2、 选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂由于碘的存在,非常轻易吸收水分,待测样品也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。


  1、 选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动封闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。


  对于市售的各种卡尔费休容量法水分测定仪,建议化工厂家根据性价比排列,选择购买时留意以下几点:


  选购水分测定仪的留意事项


  计算出待测试样的水分含量。


  96500 n 10722


  m=---------×-----= ---------


  C M i·t


  所产生的碘又与样品中的水反应。其终点用双铂电极指示。当电解液中碘浓度恢复到原定浓度时,休止电解。然后根据法拉第电解定律:


  2Iˉ—2e ─→I2


  电量法,是基于将试样溶于含有一定碘的特殊溶剂的电解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已标定过的含碘试剂去进行滴定,而是通过电解过程,使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘:


  卡尔费休电量法的测定原理


  该反应持续进行,不断消耗水,天生I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,休止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。


  C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-


  C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3


  H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3


  卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:


  在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电畅通流畅过。假如溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电畅通流畅过。


  I2+2eó2I-


  卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:


  卡尔费休容量法水分测定的测定原理


  卡尔费休容量法,结构比较简朴,精确度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以知足逐日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。


  卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,就是更换溶剂时不轻易找平衡。比较适合逐日上百次的多频次测试。


  红外线干燥法、卤素快速水分仪类仪器,此类水分仪特点:体积小,测定范围比较宽,精确度较高,机能较不乱适合0.01%-100%的水分丈量、结构简朴,价格低廉。但是次水分仪测试含有易挥发物质的产品时不太适合。


  市售的水分测定仪有良多,按测试方法分有以下几种:


  各种水分测定仪的比较


  乙酯中的水分来源主要有两个渠道,其一是产品本身自带,如我国《GB3728-91产业乙酸乙酯》中划定,优等品水分含量小于1000ppm,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm,在市售乙酯中,这些水分都是不可避免的。据市场反应,购买时最好选择优等品的乙酯,考虑到存放因素,在复合前应使水分含量不大于2000ppm,这样才能保证复合质量。其二,乙酯在存放过程中吸收的水分,由于乙酯属于易挥发液体,在挥发过程中需要吸收热量,表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝聚放热,而凝聚的水分则很快溶入乙酯中,进一步增加了其水分含量,这在夏季空气相对湿度大于80%时尤为凸起。鉴于这种情况,在复合前事先测定乙酯中的水分含量就显得非常重要了。


在良多液体化工产品和中间体中,水分含量是产品质量的重要标志之一。过多的水分会破坏化学反应,产生副产品,降低收率。


水分仪对化工产品的水分测试及方法分析

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